氮?dú)饬鲏毫λ〉祪x回收率的影響

　　濃度原理：樣品提取純化后，體積變大，被測物質(zhì)濃度降低，不利于檢測。因此，濃縮的目的是減少樣品的體積并增加待測物質(zhì)的濃度。

　　常用的方法如下：大氣濃度——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分。

　　通過提高溫度，溶劑從液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，并通過冷凝器抽走或再次收集，從而達(dá)到濃縮的目的。

　　真空濃縮——通過抽真空在容器中產(chǎn)生負(fù)壓，氮?dú)獯蹈蓛x在不改變物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)的情況下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，并使一些具有不穩(wěn)定化學(xué)性質(zhì)或高沸點(diǎn)的溶劑在低溫下從液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，并通過冷凝器被抽走或再次收集。

　　冷凍干燥——減壓真空萃取，同時(shí)冷凍升華溶劑，適用于生物活性樣品。

　　氮?dú)獯祾邼舛?mdash;—適用于小體積和揮發(fā)性提取物。氮吹儀用惰性氣體對加熱后的樣品液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品快速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，特別是可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測時(shí)間。它廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測、制藥工業(yè)和一般研究中的樣品批量處理。

　　適當(dāng)提高溫度可以提高目標(biāo)物質(zhì)的回收率。對于不同的物質(zhì)，可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)來適當(dāng)控制濃縮過程中的溫度和壓力，以縮短濃縮時(shí)間，從而達(dá)到更好的回收率。

　　1.氮?dú)饬鲏毫厥章实挠绊憸u流吹氮濃縮器的氮?dú)饬髁孔兓峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)馊肟趬毫韺?shí)現(xiàn)的，管徑不變，流量與壓力成正比。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱螅獨(dú)饬鞯牧魉僭酱?。氮?dú)饬髋c試管壁碰撞形成渦流。溶劑的接觸表面積和渦流剪切力越大，溶劑蒸發(fā)越快。同時(shí)，連續(xù)吹掃氮?dú)饪梢员苊馊軇┖涂諝庵g的化學(xué)反應(yīng)。

　　2.水浴溫度對氮?dú)饬髁康挠绊憣饪s管浸入水浴中，水浴氮吹儀通過熱傳遞控制濃縮管中溶液的溫度。通常水浴溫度控制在30至60。溫度設(shè)置取決于濃縮管中溶劑的沸點(diǎn)和待分析物質(zhì)的性質(zhì)。水浴溫度通常低于溶劑的沸點(diǎn)溫度，否則蒸發(fā)速率可能太快，回收率可能降低。

　　然而，如果溫度設(shè)置得太低，濃縮時(shí)間將太長，并且長期氮?dú)獯祾咭矊?dǎo)致待測物質(zhì)的揮發(fā)。設(shè)定水浴溫度時(shí)，應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。高溫可以縮短濃縮時(shí)間，避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣的長期接觸，減少目標(biāo)物質(zhì)的揮發(fā)。然而，過高的溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰，從而降低回收率。